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你知道偏光顯微鏡觀察聚合物結晶形態的具體實驗步驟是什么嗎?

作者:admin 瀏覽量:316 來源:本站 時間:2023-07-14 11:07:19

信息摘要:

你知道偏光顯微鏡觀察聚合物結晶形態的具體實驗步驟是什么嗎?

實驗步驟:

1、聚合物試樣的制備

熔融法制備聚合物球晶。將少許聚合物(粒料的1/5左右)放在干凈的蓋玻片之間,在Tm以上 30℃恒溫 5min,使聚合物充分熔融,并壓試樣至薄和排除氣泡,并在稍低于熔點的溫度結晶,恒溫一定時間后冷卻至室溫。如制備聚丙烯(PP)和低壓聚乙烯(HDPE)球晶時,分別在230℃和220℃熔融5min,然后PP在150℃、PE在120℃保溫30min,自然降溫,在不同的恒定溫度下所得的球晶形態是不同的。

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另一種制樣方法是把聚合物熔融后馬上淬冷至T,以下得到無定形態,然后在高于T,的某一溫度恒溫一定時間后,冷卻至室溫觀察。

溶液法制備聚合物球晶試樣。先將聚合物溶于適當的溶劑中,然后緩慢冷卻,或溶劑揮發使聚合物析出。常用的方法,一種是把聚合物溶液滴在與其溶劑不相容的液體表面,讓溶劑緩慢揮發后形成薄膜,用玻片把薄膜撈起進行觀察。如把聚葵二酸乙二醇酯溶于100℃的溴苯中,趁熱倒在70℃左右的水面上,控制一定的冷卻速度,冷卻至室溫。另一種方法是把聚葵二酸乙二醇酯溶于呋喃甲醇中 (90℃水浴)配成0.02g/ml 的溶液。將幾滴溶液滴在玻片上,用蓋玻片蓋好,靜置于有蓋的培養皿中,讓其自然緩慢結晶。

2、熟悉偏光顯微鏡的結構、使用方法及目鏡分度尺的標定方法。

3、將制備好的樣品放在載物臺上,在正交偏光條件下觀察球晶形態,并測量球晶的半徑。

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